Introduction
L'ellipsométrie est une technique optique puissante et non destructive utilisée pour caractériser les surfaces et les couches minces. Elle repose sur l'analyse de la modification de la polarisation de la lumière après interaction avec un matériau. Cette méthode est largement employée dans divers domaines, allant de la recherche fondamentale à l'industrie, pour déterminer avec précision les propriétés des matériaux.
Principe de Fonctionnement de l'Ellipsométrie
Le principe de l'ellipsométrie repose sur l'envoi d'un faisceau lumineux polarisé sur un échantillon et l'analyse de la lumière réfléchie. La lumière réfléchie subit une modification de sa polarisation, caractérisée par deux paramètres : ψ (psi) et Δ (delta). Ces paramètres sont liés aux changements d'amplitude et de phase de la lumière polarisée parallèle (p) et perpendiculaire (s) au plan d'incidence.
Mathématiquement, la relation entre la polarisation incidente et la polarisation réfléchie est exprimée par l'équation fondamentale de l'ellipsométrie :
ρ = tan(ψ) * exp(iΔ) = Rp/Rs
où Rp et Rs sont les coefficients de réflexion de Fresnel pour les polarisations p et s, respectivement.
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L'analyse de ces variations de polarisation permet de déduire des informations cruciales sur les couches minces, telles que :
- L'épaisseur : Détermination précise de l'épaisseur des couches minces.
- Les propriétés optiques : Mesure de l'indice de réfraction (n) et du coefficient d'absorption (k) en fonction de la longueur d'onde.
- Le "band gap" : Estimation de la largeur de la bande interdite des matériaux semi-conducteurs.
- La rugosité de surface : Caractérisation de l'état de surface des matériaux.
- La couche d’interface : Analyse des couches interfaciales entre différents matériaux.
- La composition : Détermination de la composition de matériaux composites (jusqu’à 3 matériaux).
- La cristallinité : Étude du degré de cristallinité des couches minces.
- L’anisotropie : Mesure des propriétés optiques anisotropes des matériaux.
- L’uniformité : Évaluation de l'uniformité des couches sur une surface.
Instrumentation et Types d'Ellipsomètres
Différents types d'ellipsomètres sont disponibles, adaptés à diverses applications et gammes spectrales. La société J.A. Woollam propose une grande variété d'ellipsomètres spectroscopiques afin de couvrir toutes les applications.
- Ellipsomètres spectroscopiques à monochromateur à balayage (VASE, IR-VASE) : Ces instruments couvrent une large gamme spectrale (du VUV à l'IR), ce qui les rend adaptés à la recherche fondamentale. L'ellipsomètre VASE, basé sur un monochromateur à balayage, couvre la plus large gamme spectrale disponible : de 140 nm à 4000 nm ce qui fait de lui un instrument parfait pour la recherche tout comme l'IR-VASE (1,7 µm à 35 µm).
- Ellipsomètres à détection instantanée (M2000, Alpha-SE, iSE, RC2) : Ces ellipsomètres utilisent un capteur CCD pour une acquisition rapide des données, ce qui les rend idéaux pour les mesures in situ et le contrôle de processus. Les ellipsomètre à détection instantanée (capteur CCD) viennent compléter la gamme. A compensateur tournant simple (M2000 et Alpha-SE) ou double (iSE et RC2), ces ellipsomètres sont parfaits pour les mesures ex-situ (goniomètre avec porte-échantillons manuels ou automatisés) ainsi que pour les applications in situ (fixation directe sur bâti de dépôt ou à travers une cellule liquide ou environnementale).
Applications de l'Ellipsométrie
L'ellipsométrie est largement utilisée dans divers domaines de la science et de l'industrie.
Contrôle de la Croissance des Couches Minces
L'ellipsométrie permet de contrôler la croissance d'un dépôt de couche mince en cours de processus et sans perturbation. En mesurant en temps réel les paramètres ellipsométriques, il est possible de suivre l'évolution de l'épaisseur et des propriétés optiques de la couche en cours de dépôt. Cette capacité est particulièrement précieuse dans les techniques de dépôt telles que le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD). Un faisceau lumineux est envoyé sur l’échantillon et la lumière réfléchie est analysée grâce à des modèles paramétrés. À gauche : empilement schématique des couches utilisé pour décrire le film mince déposé sur le substrat Si. À droite : l’indice de réfraction de TiO2 (sans inclusions de vide) pour des conditions de dépôt (énergie des ions et modulation de la puissance injectée pour l’activation du plasma) variables, en fonction de l’énergie des photons. L’ellipsométrie est utilisée pour déterminer les propriétés optiques de ces matériaux en couches minces, synthétisés par méthode de dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma.
Étude des Semi-conducteurs
L'ellipsométrie est un outil essentiel pour la caractérisation des matériaux semi-conducteurs. Elle permet de déterminer l'épaisseur des couches, la composition, la qualité cristalline et les propriétés optiques, des paramètres cruciaux pour la fabrication de dispositifs électroniques performants.
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Matériaux Optiques
L'ellipsométrie est également utilisée pour étudier les matériaux optiques, tels que les revêtements antireflets, les filtres optiques et les miroirs. Elle permet de déterminer l'indice de réfraction, le coefficient d'absorption et l'épaisseur des couches, des informations essentielles pour optimiser les performances de ces dispositifs.
Films Minces en Général
De manière générale, l'ellipsométrie est applicable à une vaste gamme de films minces, organiques ou inorganiques. Elle permet de caractériser les propriétés physiques et chimiques de ces matériaux, ce qui est essentiel pour leur développement et leur application dans divers domaines.
Recherche et Développement
L'ellipsométrie est un outil de choix pour la recherche et le développement de nouveaux matériaux et de nouvelles technologies. Sa capacité à fournir des informations précises et non destructives sur les propriétés des matériaux en fait un outil indispensable pour l'innovation.
Avantages de l'Ellipsométrie
L'ellipsométrie présente de nombreux avantages par rapport à d'autres techniques de caractérisation des matériaux :
- Non destructive : L'ellipsométrie n'endommage pas l'échantillon, ce qui permet de réaliser des mesures répétées et de suivre l'évolution des propriétés des matériaux au cours du temps.
- Précise : L'ellipsométrie est une technique très précise, capable de mesurer des variations d'épaisseur de quelques angströms.
- Large gamme spectrale : L'ellipsométrie peut être utilisée sur une large gamme spectrale, ce qui permet d'obtenir des informations sur les propriétés optiques des matériaux en fonction de la longueur d'onde.
- Polyvalente : L'ellipsométrie peut être utilisée pour étudier une grande variété de matériaux, des semi-conducteurs aux matériaux optiques en passant par les films minces organiques et inorganiques.
- In situ et in operando : L'ellipsométrie peut être utilisée pour réaliser des mesures in situ (pendant la croissance ou le traitement du matériau) et in operando (pendant le fonctionnement du dispositif).
Ellipsométrie et Microscopie à l'Angle de Brewster (BAM)
L'ellipsométrie est parfois combinée à la microscopie à l'angle de Brewster (BAM) pour obtenir des informations complémentaires sur les surfaces. L'ellipsométrie permet de déterminer les changements de polarisation, tandis que la microscopie BAM permet d'obtenir une image à deux dimensions de la surface.
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Développement Commercial et Transfert Technologique
L'exemple du développement de l'ellipsomètre par une équipe du CNRS (PICM) et sa commercialisation par la société Instruments SA Jobin-Yvon illustre l'importance du transfert technologique entre la recherche et l'industrie. La mise au point de cet instrument a permis de rendre accessible une technique de pointe à un large éventail d'utilisateurs. L'ellipsomètre a été mis au point par une équipe d'un laboratoire du CNRS, le PICM (Physique des interfaces et des couches minces). Le responsable de l'équipe, Bernard Drévillon, explique l'intérêt de l'ellipsométrie : contrôle de la croissance d'un dépôt de couche mince en cours de processus et sans perturbation. A partir de là, un produit commercial a été mis au point par une société spécialisée en instrumentation optique : Instruments SA Jobin-Yvon.
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