Découvrez les Secrets Révolutionnaires du Dépôt de Couches Minces sous Vide et leurs Applications Innovantes

Introduction

Le dépôt de couches minces est un ensemble de procédés visant à appliquer une couche mince, ou film mince, sur la surface d'un substrat. Ces techniques permettent de déposer des épaisseurs de quelques nanomètres, ouvrant la voie à la création de composés auparavant impossibles à réaliser. Le dépôt sous vide, en particulier, offre des avantages significatifs en termes de pureté et de contrôle des propriétés des couches déposées.

Importance du Dépôt de Couches Minces

La création de l’effet transistor dans les années 1947 a permis à la microélectronique de se développer très rapidement. Actuellement, elle se trouve dans différents secteurs comme l’automobile, l’informatique, les télécommunications voire la médecine. En outre, la microélectronique et l’industrie du logiciel ont contribué à réaliser de nombreuses innovations.

Un matériau est catégorisé parmi les couches minces lorsqu’il possède une épaisseur comprise entre les couches atomiques et les microns.

Types de Techniques de Dépôt de Couches Minces sous Vide

Les techniques de dépôt de couches minces se divisent principalement en deux catégories : les procédés chimiques et les procédés physiques. La manière dont fonctionne chaque technique est différente.

Procédés Chimiques (CVD)

Dans le cas du processus chimique, la réaction chimique subie par le fluide précurseur sur la surface solide donne une couche solide. Mettre en contact un composé volatile provenant d’un matériau avec un autre gaz fait partie des principales attributions de la technique de dépôt chimique. La rencontre entre le gaz et le composé volatile donnera lieu à une réaction chimique et créera par la suite un produit solide. Comme pour toute réaction chimique, un moyen de chauffage externe, faisant s’élever significativement la température de surface, est souvent un facteur nécessaire pour débloquer la cinétique de la réaction.

La Chemical Vapor Deposition (CVD) est une technique clé dans ce domaine. L’aptitude des technologies plasma à déposer des couches minces de matériaux à basse température sur tout type de surface offre des perspectives d’application très intéressantes pour l’ensemble de l’industrie. Ces couches minces peuvent servir de couches interfaciales ou de couches d’accroche voire devenir des couches « fonctionnelles », c’est-à-dire apportant des fonctionnalités telles que l’hydrophilie, l’hydrophobie ou participer à la protection des surfaces. A la différence de l’activation de surface qui laisse presque inchangée la nature chimique de la surface traitée, l’action de déposer un matériau en couche mince sur une surface transforme totalement la nature chimique de celle-ci. Le dépôt de couches minces de matériau par plasma résulte d’une séquence chimique mettant en œuvre des réactifs gazeux et des réactifs sous forme vapeur pour les atomes constitutifs du matériau non disponibles sous forme gazeuse. En science des matériaux, cette séquence est désignée par le terme de dépôt en phase vapeur ou dépôt CVD (Chemical Vapor Deposition).

Les énergies utilisées pour activer la réaction chimique sont diverses. La CVD thermique qui utilise la température substrat pour pouvoir enclencher la réaction chimique. Le laser CVD (LCVD) qui peut être un faisceau continu ou pulsé et permet de stimuler les molécules. Le plasma-enhanced CVD (PECVD) et la phase gazeuse sont exposés à un champ haute-fréquence.

Procédés Physiques (PVD)

Quant au processus physique, celui-ci implique des procédés thermodynamiques, électromécaniques et mécaniques pour la production d’une couche mince de solide. Cela a pour objectif la production et le dépôt de couche mince solide. Le substrat placé en dessus soutirera l’énergie des particules contenues dans le matériau. Puis, pour limiter la présence d’atomes ou de molécules dans l’environnement. Le matériau est placé dans un environnement où le substrat sera déposé. L’énergie des particules qui s’échappent de la surface du matériau est récupérée par une surface plus froide (substrat) placée en face de la source du matériau. Lorsqu’elles arrivent sur le substrat, elles forment alors une couche solide. La zone de travail est sous vide, dans des conditions douces (pression de l’ordre du bar ou du mbar, basse température).

La PVD, (Physical Vapor Deposition), permet de déposer sous vide poussé, en couche mince tous les métaux et alliages disponibles sous formes de cibles plaque ou cylindre, sur des supports de multiples natures (métallique, céramique, verre, plastique, …). Les vapeurs métalliques sont arrachées à la cible pour aller se déposer sur les supports à revêtir, elles peuvent réagir avec un gaz pour conduire à des composés comme des nitrures ou des carbures. Les deux procédés maîtrisés par TCPP sont celui de la pulvérisation magnétron et celui de l’arc électrique.

Pulvérisation Cathodique : La production de la vapeur peut se faire sous forme d’évaporation sous vide, de pulvérisation cathodique ou bien de procédés par arcs. La seconde se fait par ionisation de l’atmosphère en installant une tension électrique suffisante sur les deux électrodes. L’état électrique du substrat pourra permettre l’accroissement de la densité relative de dépôt de couche mince. Cette augmentation est favorisée par la pulvérisation des atomes, quel que soit le procédé de mise en phase vapeur. La nature du gaz qui constitue le milieu contribue fortement à la formation d’un bon composé. Il s’agit le plus souvent de dépôt de couches d’oxyde, de carbure ou de nitrure.
Évaporation sous Vide : Cette méthode de dépôt couches minces, simple et ancienne consiste à chauffer un matériau par effet joule. Le matériau ainsi vaporisé se dépose ensuite par condensation sur le substrat à recouvrir. Le principal inconvénient de cette technique en comparaison avec la pulvérisation est la faible énergie transmise de la matière jusqu’au substrat. La première consiste à offrir une pureté extrême aux couches par effet joule, par induction de chaleur, par bombardement ionique, etc. La méthode consiste à placer les substances à évaporer dans des nacelles métalliques ( Mo, W, Ta, etc.) qui, parcourues par un courant électrique fournissent par effet Joule, l’énergie nécessaire à l’évaporation. La plupart des matériaux ne présentent pas d’inconvénients à l’évaporation, par contre certains matériaux comme le Si, AL, Co, Fe et Ni sont hautement réactifs et nécessitent des creusets spéciaux. Au cas où des réactions chimiques seraient à craindre avec la nacelle, on peut éventuellement intercaler un creuset en céramique (p. ex. nitrure de bore) entre la nacelle à utiliser et le matériau à évaporer. Il existe des tables indiquant le type de nacelle à utiliser selon les matériaux à évaporer.
Canon à Électrons (EBPVD) : EBPVD signifie Electron Beam Physical Vapour Deposition. La technique du canon à électron consiste à apporter suffisamment d’énergie ( très concentrée ) sur un matériau souvent réfractaire à l’aide d’un faisceau d’électrons focalisé. Les électrons sont créés par effet thermoélectrique (chauffage d’un filament) et leur trajectoire est focalisée grâce à l’action conjuguée d’une différence de potentiel électrique et d’un champ magnétique. Le processus se déroule dans un espace fermé où l’on maintient un vide approprié.

Atomic Layer Deposition (ALD)

Les applications de dépôt de couche mince dans l’industrie se rapportent à la technique ALD ou Atomic Layer Deposition. Elle consiste plus particulièrement à accroître la mono-couche. Cela se produit grâce à la déposition successive des pulses du précurseur en métal sur la surface substrat. Elle est une forme particulière de la Chemical Vapour Deposition (CVD). Sa particularité : une introduction séquentielle des précurseurs au sein de la chambre de réaction. Ce procédé offre une qualité structurelle supérieure malgré sa lenteur par rapport aux autres techniques.

Autres Techniques

IAD (Ion Assisted Deposition) : L’IAD utilise une source ionique secondaire qui crée un faisceau d’ions dirigé vers le substrat pour assister la croissance des couches. Ce type de process est surtout utilisé pour réaliser des revêtements minces métalliques.
Procédé Slot Die : Le procédé Slot Die permet le dépôt de couches minces sur des substrats de taille importante (polymère ou verre, flexibles ou rigides). Le matériau organique ou métallique est évaporé sous ultra-vide. Il permet de déposer sur la surface plane de divers types de substrat une couche mince de liquides fonctionnels. Ces substrats peuvent atteindre de plus grandes dimensions (format A4, en général).

Applications Industrielles

Les dépôts de couche mince en phase vapeur sont appliqués en industrie selon leur propriété.

Optique : Les structures couche mince sont très utilisées dans les applications optiques. Les matériaux obtenus par évaporation et entrant dans la composition des couches minces optiques sont de deux types. Les oxydes sont des matériaux diélectriques principalement employés pour la fabrication des filtres optiques interférentiels.
Tribologie : Toujours à la recherche de solutions permettant d’apporter des solutions spécifiques, nous avons notamment mis en œuvre un revêtement à base de carbone et destiné aux applications tribologiques : le THERMI-DLC®. Récemment, une nouvelle technologie a été mise en fonctionnement afin de réaliser des couches PREMIUM en revêtement seul ou en DUPLEX (nitruration+dépôt PVD dans la même enceinte).
Implants Dentaires : La technologie du dépôt sous vide agit sur différentes propriétés du métal. Tout d’abord, elle confère aux pièces traitées une plus grande résistance à l’usure et garantit de meilleures performances mécaniques. Elle permet aussi d’obtenir des éléments d’apparence naturelle, ce qui constitue un véritable atout pour les implants dentaires, par exemple. La société Euroteknika conçoit et fabrique des systèmes d’implants dentaires composés d’implants et de piliers à destination des dentistes implantologues. Les implants servent à remplacer la racine des dents lorsque le patient ne peut plus conserver les siennes correctement. L’entreprise travaille principalement des implants en titane, car ce métal s’ostéo-intégre bien dans l’os.
Moules d'Injection : Expert dans la fabrication de moules d’injection de haute précision, ERMO couvre de larges domaines d’activité dans l’industrie plastique. “Nous sommes spécialisés dans les secteurs d’activités de la cosmétique, la pharmaceutique, le médical, la paroi fine et l’activité de bouchon haute précision et cadence”, précise Jérôme Lefèbvre, Purchasing Manager d’ERMO-Tech.
Alternatives au Chrome Dur : Quelles sont les alternatives au chrome dur ? Utilisé depuis longtemps dans l’industrie, le chrome dur comporte de nombreux avantages. Polyvalent, il garantit à la fois une très grande résistance à l’usure et à la corrosion et possède de très bonnes propriétés de frottement. En revanche, si sa fabrication semble également très économique, elle nécessite certaines précautions sur le plan environnemental.

Amélioration de la Durabilité des Pièces Métalliques

Usure, frottement, etc : comment améliorer la durabilité des pièces métalliques ? En fonction de leur fréquence d’utilisation, de leur disposition ou encore du matériau qui les compose, les pièces métalliques peuvent s’user de diverses manières. Corrosion, abrasion, adhésion ou simplement fatigue, chaque situation se traite de façon différente. Traitement thermique dans la masse, cémentation, nitruration, quel procédé pour quel mode d’usure ? Procédés PVD et CVD : quelles différences ? Comment choisir ? Parmi les principaux procédés de revêtements des pièces métalliques, on retrouve notamment le dépôt en phase vapeur. Procédés PVD et CVD : quelles différences ?

Equipements

Différents équipements sont nécessaires pour la réalisation des techniques de dépôts de couches minces.

Jacomex propose des boîtes à gants compatibles au dépôt de couches minces, la PureEvo et la PureMod. La PureEvo a été créée pour l’industrie et la recherche à des fins d’applications complexes sous atmosphère contrôlée. Elle est équipée d’un système de purification autonome, d’un sas de transfert, d’une régulation automatique de pression sans pompe à vide, d’une pompe à vide double étage (21 m3/h), d’analyseurs H2O et/ou O2, d’un bloc de purification simple ligne à régénération automatique. Pour des process sous atmosphère contrôlée, la PureMod est une boîte à gants parfaitement adaptée. Disposant de très hautes performances, la PureMod convient au développement expérimental ou industriel nécessitant une grande pureté de l’atmosphère. Ses paramètres sont ajustables et l’enregistrement, avec tracé des données (H20, O2, Pr, T), se fait en continu.

L’activité de dépôt sous vide du groupe a été créée en 1996 pour fournir une prestation techniquement complémentaire du traitement thermique. Plusieurs équipements implantés sur le site THERMI-PLATiN’, au cœur de la Vallée de l’Arve et sur le site THERMI-LYON permettent une sécurisation de la production.

Caractérisation des Couches Minces

Adhérence : L’adhérence est mesurée par une indentation Rockwell. On vient observer l’empreinte réalisée par une pointe diamant de 200 µm de rayon et 120° de cône sous une force définie. L’image est analysée et les résultats sont comparés à un classement de référence HF1 à HF6. Cette mesure est semi-quantitative. La mesure ne résulte pas de la liaison entre la surface et la première couche de revêtement, mais de la réponse mécanique du revêtement ainsi que du substrat sous la charge. Le test d’adhérence est effectué conformément à la norme VDI 3198.
Dureté : Les dépôts de couches minces présentent généralement une dureté beaucoup plus élevée que le substrat. Les mesures de dureté classiques reposent sur une empreinte profonde. Pour des couches minces, il n’est possible de mesurer la dureté du film que par une profondeur d’indentation sensiblement inférieure à l’épaisseur du film.
Épaisseur : L’épaisseur de la couche mince est généralement comprise entre 0,5 µm (revêtements décoratifs) et 10 µm (CVD). L’épaisseur du film est déterminée par la mesure d’une empreinte obtenue par le frottement d’une bille sur un coupon (Calotest). L’épaisseur du revêtement peut être calculée à partir de l’image de l’empreinte générée.
Coefficient de Frottement : Le coefficient de frottement peut-être mesuré de différentes manières. Généralement, le coefficient de frottement est mesuré à sec, sous atmosphère ambiante contre un échantillon plat non revêtu.
Rugosité de Surface : La rugosité de surface peut-être caractérisée par de nombreux paramètres.

Avantages et Inconvénients

Comme le fluide est posé sur une surface solide, cette dernière est entièrement recouverte.

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Techniques et Applications du Dépôt de Couches Minces sous Vide